【故障分析一】:离子色谱仪灵敏度不够是怎么回事?应该怎么处理?
柱压太高是离子色谱仪用户常碰着的问题。其产生原因是有多方面的,并且通常情况下并非柱子自身的问题,可按下面的步骤检查该问题产生的具体原因。
1、拆去保护预柱,看柱压能否还高,否则是保护柱的成绩,若柱压仍高,再检查(在安装了保护预柱的情况下);
2、把色谱柱从仪器上取下,看压力能否降低,若压力仍高则是管路堵塞,需及时清洗,若压力降低,再检查;
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲刷柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时候,假如柱压仍不降低,再检查;
4、更换柱子进口筛板,若柱压降低,则说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,恰是这些杂质将筛板堵住造成压力回升。若柱压还高,请与离子色谱柱厂商及时沟通。
硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲刷;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲刷,再用甲醇冲刷,然后用甲醇与蒸馏水以必定比例混杂的溶液冲刷后过液。
对于已应用一段时间后离子色谱仪柱效降低的色谱柱可按如下方法进行再生。
再生处理步骤包含:活化(右→左)和净化(左→右)两种。硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按以下次序冲刷:甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲刷过程当中可参加大量二甲基甲酰胺)。
【故障分析二】:离子色谱仪进样后色谱峰分叉的主要原因是什么?
有可能是色谱柱遭受污染或柱头塌陷,个人建议拿去保护柱后进样测试。若正常后,可以考虑再更换保护柱筛板。