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生活饮用水中高氯酸盐的检测

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氢氧根体系离子色谱检测生活饮用水中的高氯酸盐

高氯酸盐在燃,烟火,油漆等众多领域中都有应,是具有高度扩散性的持久性有毒污染物.它可以妨碍甲状腺吸收,造成甲状腺激T3T4的合成量减少。碘摄入不够引起甲状腺功能不,并进而影响人体正常的生长、发育和代谢GB 5749标准修订了高氯酸盐限值,暂设0.07mg/L。针对饮用水中高氯酸盐检测我公司提供氢氧根体系淋洗液方案如下:

   

1 检测依据

GB/T5750.5-2022 《生活饮用水标准检验方 5 部分:无机非金属指标》

2 测试条件

仪器IC 2100 离子色+EG2000 淋洗液发生+ AS 2000 自动进样器

色谱柱:高聚物阴离子色谱 4*250mm

柱温35

流速1 mL/min

淋洗液浓度 45 mmol/L KOH

电流90 mA

进样量300μL(本方案中的实验数据300μL,标准方法中500μL)

池温35

3 实验部分

3.1 高氯酸盐标准溶液的配制

3.1.1 高氯酸盐标准使用液10 mg/L)的配制

    精确移 1.0 mL 高氯酸盐标准储备液1000 mg/L)置100mL 容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得 10 mg/L的高氯酸盐标准使用液。

3.1.2 高氯酸盐线性标准溶液的配制

定容体 mL

50

高氯酸盐标准使用液浓 mg/L

10.0

系列线性浓 mg/L

0.005

0.01

0.02

0.03

0.05

0.07

0.09

0.11

0.14

移取体 μL

25

50

100

150

250

350

450

550

700

3.2 测试数据

3.2.1线性实验

3.1.2 中配制的线性浓度点依次进样,得ClO4-不同浓度对应的峰面积,见1不同浓度进样对应的谱图叠加图,ClO4-峰面积对浓度进行线性拟合,得ClO4-线性方Y=1.0483X-0.0036和相关系r=0.9991

生活饮用水中高氯酸盐的检测

生活饮用水中高氯酸盐的检测

                        1 不同浓度进样对应的谱图叠加

3.2.2 精确度实验

0.005mg/L 高氯酸盐连续进6次,2 0.005 mg/L ClO4-叠加色谱图,得6次进样峰面积及保留时间的相对标准偏差,见1,从1中数据可以看出,低浓ClO4-的精确度理想。

生活饮用水中高氯酸盐的检测

2  0.005 mg/L ClO4-叠加色谱图

1 精确度实验

名称

保留时间

峰面积

0.005mg-1

24.12

0.00392

0.005mg-2

24.108

0.00381

0.005mg-3

24.1083

0.00391

0.005mg-4

24.108

0.004

0.005mg-5

24.09

0.0039

0.005mg-6

24.106

0.00389

标准偏差

0.00961

6.091E-05

平均值

24.1067

0.003905

相对标准偏%

0.040

1.56

3.2.3 样品检测及准确度实验

分别对自来水空白样品中加 0.005mg/L,0.07mg/L,0.13mg/L ClO4-,并进样分析见3,得到对应的实际测得的ClO4-浓度,得到三种浓度水平的回收率数据,见2,回收率数据86%-97.8%之间。对自来水加0.07mg/L样品连续进6次,得到色谱叠加4,及3保留时间,峰面积和浓度的相对标准偏差。

生活饮用水中高氯酸盐的检测

                  3 自来水空白和自来水加标色谱图叠加图

2 回收率

名称

自来水空白

加标 mg/L

测得 mg/L

回收 %

自来水加0.005mg/L

ND

0.005

0.0043

86.0

自来水加0.07mg/L

ND

0.07

0.068

97.8

自来水加0.13mg/L

ND

0.13

0.12

92.3

生活饮用水中高氯酸盐的检测

4 自来水加0.07mg/L样品连续进6次叠加色谱图

3自来水加0.07mg/LClO4样品连续进6次精确度

名称

保留时间

峰面积

mg/L

0.07mg/L-1

24.09

0.066

0.068

0.07mg/L-2

24.102

0.067

0.0689

0.07mg/L-3

24.09

0.067

0.0689

0.07mg/L-4

24.09

0.066

0.068

0.07mg/L-5

24.108

0.066

0.068

0.07mg/L-6

24.09

0.066

0.068

标准偏差

0.00797

5.164E-04

0.000465

平均值

24.0950

0.0663

0.0683

相对标准偏%

0.033

0.78

0.680

4 检测质量浓度

本实验中采300μL进样量ClO4-进样浓度0.005 mg/L,进样得到ClO4-的峰高0.006μS,基线噪声0.0003μs,根据定量检出S/N=10计算,得到本方法检测浓度0.0025mg/L,换算500μL进样,得到检测浓度0.0015mg/L,优于标准中的检出限。

生活饮用水中高氯酸盐的检测

结论

  本方案对生活应用饮用水ClO4-进行测定,测定线性拟合良好,准确性、精确度和回收率数据理想,且检出限低,灵敏高,满足GB/T5750.5-2022 《生活饮用水标准检验方 5 部分:无机非金属指标》中离子色谱检ClO4-的要求。